同步熱分析（STA，如TG-DSC/DTA聯用）可同時獲取樣品的質量變化（TG）與熱效應（DSC/DTA）信息，但復雜體系（如多組分混合物、反應中間體生成）的數據解析需結合熱力學原理與實驗設計優化。以下從數據預處理、特征峰識別、多曲線關聯分析三方面闡述解析策略。
一、數據預處理：消除噪聲與基線漂移
平滑濾波
采用Savitzky-Golay算法對TG-DSC曲線進行平滑處理，窗口寬度需根據數據點密度選擇（通常5-15點），避免過度平滑導致特征峰失真。例如，高分子材料熱分解時，微小質量損失臺階可能被噪聲掩蓋，平滑后可清晰識別。
基線校正
TG基線：通過線性或多項式擬合扣除空白坩堝（如Al?O?）的漂移，尤其關注高溫區（>500℃）因儀器熱膨脹導致的基線傾斜。
DSC基線：采用切線法或對稱基線法校正熔融、結晶等相變峰的基線，確保焓變計算準確。例如，金屬合金的固相轉變峰需精確扣除背景熱流。
二、特征峰識別：結合熱力學參數定位關鍵事件
TG曲線分階段解析
將質量變化曲線劃分為脫水、分解、氧化等階段，通過一階導數（DTG）確定各階段速率峰值溫度（Tp）。例如，藥物多晶型熱分解可能呈現雙峰DTG曲線，分別對應不同晶型的轉變。
DSC峰與TG事件的關聯
吸熱峰：常對應熔融、升華或分解反應（如碳酸鹽分解吸熱）。
放熱峰：可能為氧化、結晶或聚合反應（如高分子材料交聯放熱）。
同步分析：當DSC放熱峰與TG質量驟降重疊時，提示氧化燃燒反應（如有機物燃燒生成CO?和H?O）。
三、多曲線關聯分析：揭示反應機理與動力學
質量-熱流同步驗證
若TG顯示質量損失但DSC無熱效應，可能為物理吸附水脫除；若兩者均顯著變化，則表明化學反應（如熱分解）發生。例如，鋰離子電池正極材料（如LiCoO?）在高溫下分解放氧，TG質量損失與DSC強放熱峰同步出現。
動力學參數計算
結合TG數據，采用Friedman法或Ozawa法計算活化能（Ea），通過DSC峰溫與升溫速率的關系驗證機理函數（如Avrami方程描述結晶過程）。例如，聚合物熔融重結晶的Ea計算可區分一級相變與擴散控制過程。
四、技巧總結
對照實驗：使用標準樣品（如銦、鋅）校準溫度與熱流精度，排除儀器誤差。
分段積分：對DSC峰進行面積積分計算焓變（ΔH），需扣除基線并修正熱容變化影響。
軟件輔助：利用專業軟件（如TAUniversalAnalysis、NETZSCHProteus）進行峰擬合與動力學分析，提高效率與準確性。
通過系統預處理、特征峰定位及多曲線關聯，可深度解析同步熱分析數據，為材料熱穩定性評估、反應機理研究提供關鍵依據。
