把樣品塞進
綜合熱分析儀，期待得到一條干凈利落的熱重或熱流曲線，結果卻在“應該”失重的溫度區間看到臺階拖尾，在“應該”放熱的峰尾又多出一個鼓包？別急著怪儀器，很可能是“熱慣性”在悄悄改寫數據！
一、什么是熱慣性
簡單說，就是“溫度變了，樣品沒立刻跟上”。儀器以10°C/min升溫，爐溫瞬間跳到200°C，但樣品真實溫度仍停留在195°C，中間5°C的滯后就是熱慣性。它來自三方面：樣品自身熱容、坩堝熱阻、傳熱路徑長度。塊體越大、導熱越差、升溫越快，滯后越明顯。
二、熱慣性如何“造假”
1.TG失重臺階右移
碳酸鈣分解真始溫度850°C，因熱慣性，樣品內部實際850°C時，爐溫已860°C，曲線看上去“推遲”10°C。若用爐溫做橫坐標，就會把分解溫度報錯。
2.DSC峰形拖尾、假峰
聚乙烯熔融峰真半高寬僅6°C，熱慣性使樣品溫度分布不均，低端未熔、頂端已熔，峰尾被拉寬，積分焓值增加5%～8%；更糟的是，降溫階段樣品“熱滯后”放熱，可能冒出一個本不存在的“再結晶峰”。
3.反應間隔“消失”
草酸鈣二水合物分三步失水/分解，熱慣性大時，前一步反應熱還沒散去，后一步已開始，DSC峰連成片，看上去像“一步完成”，丟失中間產物信息。
三、快速判斷熱慣性大小
1.速率回環法：同一樣品分別用5°C/min、20°C/min測熔點，峰頂溫度差＞3°C，說明熱慣性已不可忽視。
2.坩堝對比法：同樣30 mg Al?O?，改用PtRh坩堝（導熱≈40 W m?¹K?¹）替代Al坩堝（≈200 W m?¹K?¹），峰尾拖長明顯，即熱慣性增大。
四、把誤差壓到1%以內的四個簡單辦法
1.減少樣品量：常規粉末10 mg以內，塊體切成薄片≤0.5 mm。
2.降低升溫速率：精確求溫度用5°C/min，定性掃描才用20°C/min。
3.用高導熱坩堝：PtRh優于Al?O?，Al優于PtRh，但注意兼容溫度與腐蝕性。
4.加標準金屬標定：銦、鋅熔點校正溫度坐標，把“表觀溫度”換回“樣品真實溫度”。
